SARTORIUS FRANCE

Mars 2021 !Qt Test intermédiaire, poids de référence, réétalonnage, rapport d'incertitude du test (TUR), valeur conventionnelle du poids, OIML R-111 | ASTM E617 Manipulation des poids de test Sélection judicieuse et manipulation correcte des poids Dr. Ellen Hage, Axel Taube, Dr. Julian Haller, Niclas Ludolph, Sartorius Lab Instruments GmbH & Co. KG, Otto-Brenner-Strasse 20, 37079 Göttingen Correspondance ?0QX`9'?fQ?et?'y$D%@??A En résumé Des valeurs de poids correctes sont extrêmement importantes pour les processus de pesée en production, ainsi que pour l'analyse (qualité). Mais comment l'utilisateur de la balance peut-il être sûr que le poids affiché à l'écran est identique à la 9y)4R((!)?5'c?? Ce livre blanc décrit les possibilités pour l'utilisateur de contrôler et de tester une balance avec des poids de test. %0?x(8s?W(?bv#UV?c4?Y!'7??$?e?8`h??p$ft?Av9P?
R?q?)`'08% A? @`F2?5?eA226FB!y?EBtAQ((!)?!?#t5?ub?A??7?'yW?G!`?x/ pratiques pour la manipulation. En appliquant les mesures présentées ici, vous réduirez le risque d'erreur d'un processus de pesée et optimiserez les intervalles de réétalonnage. Bx7s??a1???www.sartorius.com White Paper 2 Introduction Pour une assurance qualité réussie, l'équipement de test doit être utilisé dans les plages de tolérance spécifiées. 0U ?!?Sv`wBgC4T?CB
7Auad?1R?0Q ?eS 72%?C?E?wd?F intervalles appropriés. Mais comment vérifier les balances $GaQH@p?G7)y"i
C???2? utiliser pour réaliser des tests intermédiaires de manière CRw
)?`??p?!???q3?UU@4?x?B4R Existe-t-il des règles concernant les poids de test à utiliser ??vP??t?3?VPRxS! S'il existe des procédures réglementaires d'inspection des équipements de test pour des applications spéciales, elles doivent bien entendu être suivies. Cependant, étant 5F#?WXU?DF58v?s@t? t e6YP@p?G7!
?a#R?6?3?(?H(re&e(e?(#1R?0Q être simplement suivies par les utilisateurs, ce document explique et détaille les différents aspects. Le processus qui doit être utilisé pour chaque application fait l'objet d'une décision au cas par cas. Ce livre blanc vise également à fournir une assistance en la matière. Manipulation des poids 6 `(!??p?C??&2F?B?yw Les poids de test ne sont capables de tester parfaitement, c'est-à-dire aussi précisément, que leur propre poids. 6 `(!&??10@p?"F
?1R?04@p4p7?'?Qv?i masse de leurs poids de test soit la plus connue possible ??F?? Pour cette raison, les poids de test doivent toujours être manipulés avec précaution. Ils doivent toujours être conservés à l'abri d'influences environnementales et, S$b?"7?XS1?@I!?SwX7?s?R? P surfaces propres. Toute rayure sur la surface pourrait entraîner des dépôts et une contamination ou pourrait indiquer une abrasion du matériau. Avec des poids de grande qualité, il est particulièrement important de ne les manipuler qu'avec des gants ou des pinces brucelles/dispositifs de préhension propres et non pelucheux, car même une empreinte digitale peut peser 7C3Q3"TwUvv.d sur une échelle à quatre chiffres). 9?50@7"3ts??q?@p?F$?2TX0s3?e6Dch?@t? t et, par conséquent, rendent le poids plus vulnérable aux influences environnementales. Vous trouverez d'autres recommandations et conseils pour la manipulation, la conservation et le nettoyage dans la brochure sur les poids de Sartorius (1). Même s'il est utilisé avec soin et peu souvent, chaque y4%G??Y(fq4?T??'?Sx!??2?!1g3F4?T0c??³ fournisseur spécialisé afin que l'utilisateur dispose de la valeur conventionnelle de poids mise à jour et/ou que la valeur nominale du poids soit confirmée comme se trouvant dans la plage de tolérances. Les cycles de réétalonnage doivent être définis selon la criticité des applications de pesée. Comment connaît-on exactement la masse d'un poids ?eS B?yw D'une manière générale, il faut savoir si l'on parle de la  ?C@p?v9x'?S4?Y0F?? valeur conventionnelle de poids (par exemple 8A)?@t? t déterminée par étalonnage et indiquée en conséquence YYS1@8?@w?
A`??%3??887ey??5eM AR
WE#6?4? s 8AQ?AB?s5"a?  cette valeur correspond à la masse du poids et peut être considérée comme la valeur attendue ou réelle. Cependant, la masse (et avec elle, la force de poids sur la balance) d'un poids n'est pas constante. Avec le temps, cette valeur va évoluer (usure, dépôts, etc.). Pour s'assurer de réduire au minimum cette modification, il est important de manipuler les poids avec précaution (voir rubrique précédente). En outre, la force qu'un poids exerce sur la balance change en fonction des conditions environnementales. Par exemple, les différences de température entre le poids et le lieu d'application (poids conservé dans le bureau, testé en chambre froide) peuvent provoquer des effets de poussée aérostatique ou de convection et ainsi modifier la force de poids sur le plateau de pesée, même si la masse du poids est constante. Les différences de pression atmosphérique (pression atmosphérique différente entre le moment de l'étalonnage et le moment du test) conduisent également  t!t?"C5(?u7C3Q@p? ?PwcGPrA@c")&? différents lors des mesures sur une balance. Ces effets étant souvent difficiles à quantifier, il convient de les éliminer autant que possible en conservant les poids idéalement dans le même local (c'est-à-dire dans les mêmes conditions climatiques) que les balances et en 7C0 4Ea?'#?A?v)h#5@&r'X8??@p?(&R? acWFp ?Cvi 7ey??2'h?51R?04 v'$'08?)?c ?C#'??I7?'082??? erreurs maximales possibles (EMT) pour cette classe #ba(EG?Q?@ 2?#?)9??p4?YfA%h@?.S ?C% A? TP y????hiM $tST??4?$WS ?C#'?????@ &4?T?E?x6
?H13?7??4&??XQHb 3 Inversement, s'il existe un certificat d'étalonnage pour le poids, la valeur conventionnelle de poids (valeur attendue) qui y est spécifiée peut être utilisée. Cependant, cela reste sujet à incertitude. Celle-ci est indiquée comme une "$#Q@?#h90CXg&Ach?U et montre la plage dans laquelle se ?H13?%? ?C#'?X? ?6pSf C2
?)q@XSc3 4?)?@4?Y9Ig!a ?U ' ??R8F !t?C9we ?C#'? ?P?x6
?H13?@t? t '?e$a&y8r??= 2?uyTh0 Comme la valeur réelle d'un poids n'est connue qu'avec (?)Q60?D1ec85`U@?#h9ESgp864@'!?g( temps ou en raison de facteurs environnementaux, il est particulièrement important de garder ces facteurs à l'esprit lors du choix des tolérances pour les balances de test 2BD??@8q`E"W)(X? 3F?q?9#?6 Comment puis-je être sûr que les poids de test sont @p?1!R&A?? (?? En cas de résultats douteux d'un test intermédiaire avec APe)A)x3&W$? équipement de mesure qui ne fonctionne pas de manière optimale (par exemple, une balance mal réglée) qu'à un équipement de test non optimal (par exemple, un poids ?eS 0?3Qo Afin de connaître la vraie cause, la mesure doit être répétée et il convient de s'assurer que les conditions externes sont conformes aux niveaux normaux (les balances sont stables et de niveau, les influences environnementales telles que la température, les vibrations, le rayonnement thermique, etc. ne sont pas anormales, il n'y a pas de contamination, etc.). Si le résultat douteux se reproduit malgré des conditions normales, il se peut que le poids de test ne soit pas équivalent aux données étalonnées. Afin de confirmer cela, vous pouvez utiliser un autre poids de référence pour mesurer, puis recommencer une troisième fois avec le y???`0E??p??H??B6? Après toutes ces analyses, vous pouvez arriver à la conclusion que soit l'équipement de mesure (la balance), soit l'équipement de test (le poids de test d'origine) est défectueux. En cas de doute raisonnable sur l'exactitude de l'équipement de test, il convient d'établir une déclaration quantitative concernant la différence entre le poids et un poids de référence. Pour cela, il faudra disposer de plus de poids avec des données d'étalonnage connues et une masse aussi proche que possible de celle du poids douteux. Lors d'une mesure dite EMME, également utilisée par des laboratoires d'étalonnage spécialisés pour l'étalonnage, la valeur de poids du poids douteux (M) peut être comparée )?xQ#i&?8AQ?AB?s5"d?b2`!&(re1Vd? dans la recommandation internationale OIML R 111-1, dont '#&?@?C%? 3EFBd`# D? Ad?S% A?s74'265'08Bv?6q étalon E, dans ce cas, peut consister en plusieurs poids Z one dans laquelle \Ola valeur conventionnelle de poids doit se s\Oituer pour correspondre à la\O classe O\fML Z one possible de valeur conventionnelle d\Oe poids\b; pas connue plus en\O détail en raison \Ode l'incertitud e V aleur nominale P oids réel 200,000 05 g V aleur conventionnelle de\d \foids déterminé e Classe O\fML de poids de test E? E? F? F? 199,999 0 g 199,999 5 g200,000 0 g 200,000 5 g 200,001 0 g ?YVhW0%6w 5%`???rpp?W?A0D`r$d4?Y??15??8? ?C4)@?!A!I7C3Q@p?5Ys7 4 individuels) doivent avoir une résolution aussi bonne que possible (c'est-à-dire petit échelon d$@Tc?wa ?iU@P??&?6?X?i'qt3a 7C?8s?W##0Vv?C?@G hF`'!?g( ?Ab?H13??B
'`!IQr#° toujours être remise à zéro et les quatre valeurs d'affichage doivent être notées. Les valeurs moyennes des deux ?1QSAB?s5&e ?V%?8%?7U masses. Plus la certitude avec laquelle la masse de E est connue est grande, plus la masse de M peut être déterminée avec précision par cette méthode, et les changements possibles détectés. Choix des poids de test 3?)QH?% A?B
7AYdWh&t?T "x%t
0c#???B??T?!?u?7???6@t? t !t?C7ey??@p?GV@9B??6T??p?@p?62u?b"RXt6W?81@Qv" comme tous les autres équipements de mesure, les poids peuvent être vérifiés. La vérification est une confirmation souveraine que cet équipement de test est conforme à ses principales exigences et déclaré apte à l'emploi par un organisme pertinent. Jusqu'à récemment, la vérification était largement acceptée comme preuve de traçabilité 1'h?@7q")&?0`c?Dtu? &?s 5?'?Sx1R?0Q utilisés pour mesurer/étalonner/tester. Cependant, (????'?Aep?aP@p?6E??18YH?0yI0 d'accréditation) a, depuis, exigé que chaque équipement de test dispose d'un étalonnage valide comme preuve de 5???% A? 9sAA!Awv?$W?1We8"g??0??f?h9%?@p?@t? t (@??P#%8?@p?7q ?Q8i%4?0ir)1@5?%- seulement une déclaration de conformité, mais fournit également l'état réel de l'équipement de test, prenant en compte les conditions de mesure et l'incertitude, et donc beaucoup plus d'informations à l'utilisateur. Dans la recommandation internationalement reconnue 3af?d!??0?a 7C3Q@p?U9/ classes. Plus la classe est fine plus les propriétés et les tolérances sont meilleures et faibles. La classe de poids la 0i?i?UU@9vA?)A0'?uT?U9/ les plus faibles qui s'appliquent à la rugosité de la surface, 1GdS2v?F?AB7V!?s?? de la valeur de poids conventionnelle par rapport à la valeur nominale sont pertinentes. La valeur de poids déterminée d'un poids de cette classe est la plus précise, c'est-à-dire que sa vraie valeur est déterminée plus précisément qu'un poids d'une classe inférieure (incertitude de mesure plus faible). Les autres classes basées sur ces directives sont (par 8w?85??#"?7qqac?#D% -5?&%d -"YX???i2v5u2 d'informations à ce sujet, consultez le tableau en annexe. 9VCada1!Q???4UAAcw? classes de poids (000 à 7) en fonction d'exigences élevées relatives à la précision, la densité la rugosité de la surface, "?@P(?2?uT?2?401!Q?B?2R !t?CA??&w?Yg??#9x'?S4?YB70)° Pour juger de la précision de l'affichage de la balance au moyen d'un poids de référence, la masse du poids de %`??8AQ?AB?s5q?wV7?E?!?r0?b W?%M 7?5? YT4y@?78?3GT3!? 7 4?typ% A? un résultta de test, il faut déterminer la plage de tolérance au sein de laquelle l'écart est tolérable. Pour une évaluation pertinente l'incertitude du poids de référence doit évidemment être inférieure à l'écart toléré de la balance. 1????2g%2TX09 5 6 `(!1??2B!i?9?XuD@m de sorte que l'évaluation reste judicieuse et plus proche de Rapport d'incertit\sude de toléranc e échec échec tolérance inférieu\1re valeur attendue tolérance supérieu\1reIncertitude de mesu\sre 1\f:1 5:14:1 \b:1 2:1 Résultat du tes t résultat incertain\1 résultat incertain\1 réussite ?YVhW0% fqqa SA$@?h9%?@p?rA@cSDGp?uT?gsW ??@?#h9(Qw YBT?@4?f8t 5 refléter la réalité (pour plus d'informations à ce sujet, voir la ?YVhW0%$cX > Ce rapport incertitude/tolérance est également connu $sPc@p?6E??pIyA?@q?h? 2?#?(D
sX4?Y0%If 8!D?11ta?6r?m$H@S?uT?0rwhE864@0T @p?4D?d?Xu5 q?% A? 6 `(!HyB?B?P?0(?PX38w?@t? t y?t@3?`Q`'08&E?` hhHyB?$?qQ 9R"4`RY? ?C$?(i? &?b
#'?P??I? $U 88w-&?W4eb76%Q&?? ?C% A? !t?C7ey??2cH$??#'?"??) d q"F Bien sûr, dans la pratique, cela devrait se produire dans l'autre sens, c'est-à-dire que les utilisateurs devraient d'abord établir la tolérance sur l'équipement puis, à partir @F`dg4?0))P D0xiE 5?84t8AQ?AB?s5'?`?96@?gC?x6P7?E?7Tf(7 2?#?A1$bTHQ?#@1!XAA?pYU?E?U9/ déterminent les exigences de précision, c'est-à-dire la classe, du poids qui peut être utilisé pour les tests. Combien de poids sont nécessaires pour vérifier !PCG4?YGu)1`&t?q Il n'est pas possible de répondre de manière générale, car cela dépend de l'utilisation. Au sens strict, un test d'un seul point de l'étendue de pesée ne peut évaluer précisément A7Dr9vA?????@?w''7PR?%$2??0$!S (?E)39vA?????@&R?aT%) ?V )?xQ@$???'?Sxg#w1??2B? F??4??1 laboratoire modernes offrent une très bonne linéarité sur @p?@?P 2?b?Q?C?"b?d6 en un point, on peut s'attendre à ce même petit écart en tous les autres points de l'étendue de pesée. Et comme la linéarité d'une balance est une variable très stable, qui ne change pratiquement pas dans le temps 2?h&@f?T?3"TwU61??T@p???7 généralement de tester la précision avec une seule charge. Dans ce cas, il convient de choisir une charge qui correspond soit à l'étendue de charge dans laquelle les balances sont le plus fréquemment utilisées /la pesée critique réalisée, soit à une valeur proche de la charge maximale, car c'est là que les écarts possibles sont les plus importants, en termes absolus. Ce principe (test à un seul point de mesure) est également utilisé, par exemple, lors @RfsUeUi@ES?` Y` pharmacopée européenne (Ph. Eur.) ou américaine (USP) 8? 6F$YIi`xF`??T0h?GqdV?bb?= ou (7)). En cas d'exigences de précision très élevées et pour des utilisations très critiques, un test peut être effectué en plusieurs points. En raison du comportement de linéarité stable et compte tenu des aspects économiques, 9(?7ey??2'h?5`?s?4??I?#%X?d?6? poids de référence connu avec précision dans une faible &iF?02`'9x'?S4?Y'Y?&e?? TP)??&U9/ poids et, par exemple, deux tares, il est possible de tester la précision à trois points de l'étendue de charge. Pour plus d'informations, consultez également la section suivante sur les différentes possibilités de test, en particulier le point sur les tests de justesse. Utilisation de poids de test Que puis-je vérifier moi-même en tant qu'utilisateur et )t'r?115w?F7C3Q?(h?q?)`rA@c@p?62u?bBq?6 Un prestataire externe n'est pas nécessaire pour chaque test de balance. En général, l'état réel de chaque équipement doit être déterminé à intervalles réguliers via un étalonnage par des prestataires de services spécialisés et, dans le meilleur des cas, accrédités. La maintenance @p?&a?D7$)g"G!?SwXFRxS9sXVc nécessaire. Les intervalles de ces interventions externes ainsi que les avantages des organismes de service X?F?@6SQY'c( #a"?$H30 y?e? En plus des interventions réalisées par des prestataires indépendants, en tant qu'utilisateur, il est important de tester régulièrement la fonctionnalité de chaque équipement de test, c'est-à-dire de chaque balance. Il faut donc mettre sur pied une routine et documenter les tests intermédiaires. La fréquence et l'étendue de ces tests intermédiaires doivent être cohérentes avec l'utilisation !w?7ey??2'h?5e 1Ch?C`x  y4???P risques pour chaque dispositif séparément. Que dois-je garder à l'esprit concernant les balances utilisées dans des environnements réglementés par la loi/ 1C?5BAUX5`1?W@p?rA@c0X?R En plus des tests adaptés à l'utilisation et définis par l'utilisateur de l'équipement de test, il se peut que des spécifications externes nécessitent d'autres tests. De nombreuses balances sont soumises à des vérifications requises par la loi, réalisées par des personnes habilitées à des intervalles définis réglementairement, indépendamment de vos propres spécifications de vérification même si celles-ci sont plus fréquentes et utilisent des tolérances plus faibles. Pour ces balances, les scellements ne peuvent être rompus par l'utilisateur pour, par exemple, effectuer un ajustage. Dans la plupart des cas, les autres réglementations et spécifications de test sont semblables. Cependant, si certains tests peuvent être effectués par l'utilisateur, une vérification obligatoire peut généralement être considérée comme réussie si des tolérances distinctes et plus strictes sont utilisées. 6 De manière générale, les dispositions externes (légales/ réglementaires) doivent être respectées et des modifica- tions des tests intermédiaires internes peuvent en résulter. ?``0???u?BdV s0 YCa@p?3'?G7C3Q@p?U9?/ de tests intermédiaires et explique quand les utiliser. 1) Le type de test intermédiaire le plus simple consiste I25?majustage interne des balances. Presque toutes les balances de laboratoire modernes sont équipées d'un poids d'ajustage interne. Ce poids se trouve à l'intérieur 8'W?Th?W ?7@G#d1p!??0?b 1R?04 pendant le processus de production et a été enregistrée dans le logiciel de la balance. Ce poids est pesé avec le système de pesée par déclenchement soit manuel soit automatique des dispositifs d'ajustage interne (appelés BG 4xqVRI?6!F?"?6?H#%??(a être ajustée, c'est à dire ajustée à la valeur attendue. Ce type d'ajustage interne peut s'effectuer très facilement et rapidement, ne nécessite aucun matériel de test supplémentaire et garantit une bonne compensation des influences changeantes exercées sur la balance. Dans tous les cas, il doit être effectué régulièrement par l'utilisateur, BG"?'?Sx@?p"VSh 4Ea?A5IVp environnementales. 2) Un autre type de test intermédiaire consiste à tester Agf?qprécision de l'affichage, c'est-à-dire de vérifier si le l'équipement affiche correctement la masse de la substance pesée. Pour ce type de test, un poids de référence dont la masse est précisément connue est &ghwBgC"F0?(0c#7??W?h9%?@p?7?E?17$ Si possible, effectuez un ajustage interne de la balance puis, !T?S@?bS@!?0hs!?EU%PPXh '8gfA60?Dc9X%F?y7?tw bouton de tare). Placez ensuite le poids de test (un poids avec une masse connue, également appelé poids de référence) sur la balance et notez la valeur affichée. Comparez-la à la valeur de poids attendue du poids de test. Si la différence entre la valeur affichée et la valeur de poids se situe dans la plage de tolérance (déterminée par l'utilisateur), le test est considéré comme réussi et la balance peut continuer à être utilisée. Selon la criticité de l'utilisation de la balance, ce type de test peut être effectué en un point de l'étendue de pesée avec un poids de référence, ou en plusieurs points de l'étendue de pesée (c'est-à-dire avec différents poids de référence ou un poids de référence et plusieurs tares). En règle générale, même dans les applications jugées très critiques, trois points de test suffisent généralement grâce à la bonne linéarité des balances modernes. Plusieurs éléments doivent être pris en compte pour prendre cette décision. Bien entendu, la validité des tests de précision augmente lorsque les balances sont testées %087I1??2B1P?0 X?f?FH1I8@ plusieurs poids de référence très précis (ou au moins des poids de tare). L'étendue de mesure pour une pesée critique doit être considérée en conséquence. De manière générale, de nombreuses erreurs possibles peuvent être considérées comme proportionnelles à la charge et, en tant que telles, sont plus facilement détectées à des charges plus élevées. Au su de ces informations, ces considérations sont mises en pratique dans diverses situations. 'Q ?"T?c?Bb4?YGu% P SA$@1?Y?D3?F` des résultats de pesée, l'utilisateur peut également tester Agf?qrépétabilité du dispositif. Lors d'un test de répétabilité, un même poids de référence est placé sur la balance de manière répétée, et dans la mesure du possible, de la même manière. Entre chaque charge, la balance doit être mise à zéro ou vous devez attendre que l'affichage revienne à zéro. Dans des conditions environnementales optimales, un dispositif fonctionnant correctement affichera presque la même valeur à chaque mesure. Si la valeur affichée varie, il s'agit soit d'un signe de conditions ambiantes défavorables, soit d'un dysfonctionnement, qui ne peut alors être résolu que par une réparation. La fluctuation est caractérisée généralement par l'écart-type des valeurs affichées. Il n'est pas nécessaire de connaître la valeur réelle du poids de référence pour ce test complémentaire, car ce ne sont que les différences entre les différentes pesées qui sont observées. Cependant, afin de comparer les tests de répétabilité, il est important que le même poids soit toujours utilisé et que le nombre de répétitions reste le même. Pour une évaluation statistiquement significative, ?W&395#!?SwX????@7?h9? 0yE84?0RY? ?CAX?R6Qg dépasser la tolérance spécifiée. p?5?`px?Q&"p?8?`B?0@t? t3?Q Il n'y a pas qu'un seul intervalle de test qui convient pour toutes les situations. La fréquence est déterminée par l'utilisation et les différentes exigences. Le livre blanc Bg?F@p?'081?wx'?uT?(? ?x
??h9%?@p?@t? t d'importants éléments dont il faut tenir compte ainsi ve6E2H?0?5?R- Les différents types de tests intermédiaires décrits dans 7?(p?$&902?Dg@p? ??d86SU@p?5?w9Qvqa répétabilité) sont cependant utilisés différemment, !t?CR?Ar@v?F$&908?#Y 3vid 1) L'ajustage interne devrait être le type de test intermédiaire le plus fréquemment utilisé. 2) Le test de la précision devrait avoir lieu en cas de 8i?@p?'08(?xgit ?EB%% A? "x%t
Y(fqcGPrA@cB ?0%?&?)bDA??1i??s@t? t 4xX?A?&54"usPHsP 7 &???59(f"A????T0h?GqdV?@t? t )ud?'?Sx4?##'X8??4i!`q?)`'08% A? régulièrement les balances si de petites quantités doivent &4??982FxAW9?X?)bDA??!s?&1R?0Q %`??8s?WPaExP7Atst conditions environnementales ou de doutes concernant la fonctionnalité des balances. ?YVhW0%A??3?
qsT?Gd0eUi@E?#i%ws@p?G7?C?@4vx? 4(uE' 3#?@9B??t3?R En quoi consiste un contrôle réalisé 4?8@p?r?cp Voici quelques exemples du type de poids à utiliser en fonction des exigences d'analyse. !'3"R??gYbalances de précision pour échantillonnage peu fréquent d'un processus critique, vérifiées. gP?5R9Y&Q?u??f4Gv?##!rA@c&e48?$ETW??Q? " ?II`'?0D  d03FU`??Q? ??x1P'?0Db $1a)G1%??)4?? - )f?G86SU@p?(s?#%8?7?s?r(P82wiP utilisation peu fréquente) - 1T?P%3??7xB?i&5@G??uT? 6(%RX0 A wC5p??5)?Ea%5?b?Q?`7SE1?q30c??u test par rapport à cette tolérance avec le plus de certitude 3W@f!v!4)Ef?R?S. "$#Q@?#h9B??r?wBgCa(p?p%?a?P fdc)@?Le certificat d'étalonnage du poids de test exemple indique une valeur conventionnelle 300?&q?)1
i ??6 6e26? C2
?)q@Ad?a? ?C2?0B"?Q wvT?@p?'08i?w? 9iE`'@t? t poids de test sur la balance, l'utilisateur s'attendrait donc ?#??p0?Q8?9?6?W6p$?X(i@t? t 5b6@)`YX?8AQ?AB?s5 7??&?? TPS. @p??uT?0)?3%5"#?tHc?$!6 considéré comme conforme si les valeurs affichées sont !t?C()&?P?H13?#?Vq?9?c(= - 1T?P0%?&?)bDA??52g2?H?x3T?c??P résultats de la pesée. Il est possible d'utiliser un poids p8P??`1??2B1IE#7?E?Sw?$p% A? %`??5`1?W@p?rA@c2r7"#I7b?@5?D?U@ supérieurs afin d'assurer une stabilité suffisante de la valeur de poids (inconnue). !'3"R"5balances d'analyse pour peser une substance moins critique plusieurs fois par jour. gP?8A%EBwP?q?VAy?cd?0B8?"v ??w?H?X7q?Ab1V?"S#?H13?7
x - )f?G86SU@p?rs@@???A - 1T?P%3??7xB?i&5@G??uT? 6(1!?95 bQE??9
9)?E)y&?'X8??s?w5 6DIX ?C?UU@7ey??2cH3FY2 6e26??h9%?@p??TSP@?#h9???0c??³ 1S?4D26@?gV`(p 3R7Q8?56@"w@b ?uT?6HhbA??T3% A? les tests conformément à la valeur convention nelle de poids établie sur le certificat d'étalonnage. - 1T?P0%?&?)bDA???I
$F`44v. #w?IA?a"$??9x'?S4?YA?TV !'3"R@P?$Microbalances pour analyse quotidienne 8q?`((!)?`Sb07C3Q@p?4?x$X f@p?)Iu(&R? gP?@???q?V?xYv47G(? dv? 3???s97?p $?72`VE - )f?G86SU@p?(s?#%8?7?s?r1D?R - 1T?P%3??7xB?i@?P"SYXS?uT?@t? t DE?B&'Rr?9
9)?E0g&HR 6?B??h9%?@p??TSP@?#h9Y?3? i#(. ?C?UU@7ey??2cHBAA ?'X8??1R?04 &!gcr0dD8cV39?? GV4?Yu?3yHd?s?Chv0% A? lequel la valeur conventionnelle de poids est déterminée rA@c$8??&W?B`v?qVyeyB??ev w?6Xtp'?Sx?dIQ?8w?S?Wa? fois extrêmement important de ne pas vérifier par rapport b?B??F
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)c&0 7?!riAd?a? ?C2?0yBU`@p?'08cp?d? 84R?t&q08u@Tv9iE`'p91? test sur la balance, l'utilisateur s'attendrait donc à voir $%!u?6?Hu8v?&c$?X(i4?v écarts dans les conditions de référence. ?? TP7q00??uT? #q?8(ua
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W83?9W62G?U (67?Q&????!qAt? 7 Cr9iE`'()&?P?H13????7Uuu@ ??rxE?&PQ?4#p?iA?769?5&5q?T extrêmement important d'effectuer un ajustage interne avant le test et que le poids de test se soit suffisamment adapté à l'environnement. - 1T?P0%?&?)bDA??t? 6$hGB
7% A? l'échantillon minimum au moyen de l'écart type de la mesure répétitive. 8 Bibliographie 1. Conseils pour la manipulation, la conservation et le $'F#9W%v('wg?7?4? Xx?twUg?@??0q???14DX"@Y?Yg )uw96r?m1c??B6r?me??p 2. Sartorius white paper Testing intervals and tolerances (how are testing intervals and tolerances defined %h)87? ?g? 9&Cea% A? ILAC P10 07/2020 Politique sur la traçabilité des résultats de mesure 6?4% A? % A? 'DQF@7X?46 )s?°% A? ASTM E617 Standard Specification for Laboratory ??'TI B!b#?%`??3Y?r9RHu?!PgA 6. Livre blanc Sartorius Scales in a pharmaceutically !t?C7ey???H13?q6? 3"TwU996?C?U)?qI9w??? 1&G?H026b?)QF%? y pharmacopée européenne), 2021 (à venir). 7. Livre blanc Sartorius Lowest sample weight according @p?"wi?GCy?2!yQ?UU@"Q0g??@67' . minimale de l'échantillon pour obtenir des résultats u#G? 8dq?u% A? Livre blanc Sartorius Calibration certificates from accredited providers (what advantage does our accreditation offer the user), 2021. Recommandation de Sartorius - Effectuez un ajustage interne de vos balances aussi souvent que possible, en particulier avant des pesées critiques. - Définissez des intervalles et des tolérances individuellement pour chaque balance, ainsi que pour les tests intermédiaires internes et les contrôles réalisés par des prestataires de services spécialisés. - Considérez toujours la plausibilité des résultats de pesée et vérifiez la balance en cas de doute. - Choisissez la valeur nominale et la classe de votre poids de test en fonction des spécifications de tolérance des balances. - Manipulez l'équipement de test avec soin et faites-le réétalonner à intervalles réguliers par des prestataires ??wv?cR8? r - Des vérifications intermédiaires régulières de vos poids ?eS (UY G?6H$T98AQ?AB?s5VWr?p2&3? (6Vh3" Ce livre blanc fait partie de la série de livres blancs ??DdWbP@p?G7$3V& 32 4v'082I?xp?Y?A??4`h?" manière dynamique tout en offrant aux utilisateurs le référencement le plus clair, par exemple dans leur documentation de gestion de la qualité, les livres blancs disposent d'un numéro de version. Historique des versions Version DateModifications ?11 6Ff??
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? 1T?P?#P3?c? Pour obtenir de plus amples informations, consultez le site www.sartorius.com. États-Unis Sartorius Corporation ?5PHA?cX? (t!2n 1T?PAI?A?$2w0h4? 7GCCS8u@p??i@@QTD? France & Suisse Romande q4??6D%X$
??b5EuUx 2, rue Antoine Laurent de Lavoisier, ?``6A&%va?5&???9"?9f &p?w)$ 1T?P?7??i? Belgique Sartorius Belgium N.V. t?D3asaW1?1 ? G@y)!&?D6H$`t 1T?P?8U 9 Annexe #??8? y??)???!?PpFc?g&d#aCP0s3? 1T?P@0?V2W
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0pAG)? 2580250 8002 500 5 000 8 000QS?h 25 000 HXX?@AG)? !&?D030D??? 300hv?5 3 0003?IX" 2DP? AG)? 5&RCq50 C500 (b&0? 5 000 A?6sAG)? 2,5 825 80250 8002 500 9 r(AG)? 1u4P`3!&?D0 30D??? 300hv?5 BtgY?AG)? 0,5 3?5,0 &RCq50 C 500 5h?o 0,250,82,5 825 80250 3"!A- #W??(4g@0,3 1u4P`3!&?D0 30D??? 
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Ultrapure Water for HPLC Analysis The Role of Ultrapure Water Ms. Katrin Töppner017%, Dr. Dirk Hansen2??5, Dr. Elmar Herbig?w? 1. Sartorius Stedim Biotech GmbH, Goettingen, Germany 2. Phenomenex, Aschaffenburg, Germany 3. Sartorius Lab Instruments GmbH & Co. KG, Goettingen, Germany Introduction HPLC is an analytical procedure for separation, identification and quantification of substances using liquid chromatography. The beginnings of HPLC – High Pressure Liquid Chromatography – go back to the 60’s. Thanks to improved column materials and equipment, it has come to be known as High Performance Liquid Chromatography since the end of the 70’s.017% In HPLC, the mixture to be separated is transferred to a column with a solvent (eluting agent) or with a solvent mixture (eluant | mobile phase), by an injector and a pump. The column is a tube, in most cases of stainless steel, filled with the so-called stationary phase (see also Fig. 1). The stationary phase usually consists of porous silica gel or polymer particles with chemical ligands bound on their surface. These ligands are responsible for the selective interactions between the analytes and the stationary phase, which are necessary for effective chromatographic separation. Depending on the sample and stationary phase, the separation mechanisms involved are, for example, adsorption by Van der Waals forces, ion exchange, ion exclusion, etc. The substances of a sample are retained on the column packing material for different lengths of time and therefore exit the column after different retention times. The individual components of the sample are then registered by a detector and evaluated by a computer. The result is a chromatogram (?`#BFig. 1, 5, 6?pR?@. The number of peaks corresponds to the number of separated components in the sample, and the area is proportional to the concentration of these separated components (according to Kromidas 2000017%?pR?@. April, 2014 Keywords or phrases: Ultrapure Water for HPLC Analysis No ghost peaks – for optimal results Find out more: www.sartorius.com Application Note 2 Among the typical applications for HPLC is sugar analysis. This was performed within the scope of various tests con- ducted in order to characterize the quality of membranes. On the one hand, membranes were tested for their ability to remove sugar molecules and, on the other hand, the activity of enzyme-immobilized membranes was deter- mined. For this purpose, sugars, such as raffinose, glucose and fructose, were assayed. These types of sugar can be specifically detected by using enzymatic methods like the GOD | POD assay for glucose2??5 or spectroscopic methods, such as determination of fructose according to Dische & Borenfreund.?w? In advanced analysis, sugar is now frequently assayed by thin-layer chromatography (?`#BTLC ?pR?@, gas chromatography (?`#BGC?pR?@ and high-performance liquid chromatography (?`#BHPLC?pR?@. These methods are used especially when mixtures containing several types of sugar must be separated. ` @? In HPLC as described here, the eluant must have especially high physical and chemical purity, and may not contain sus- pended mechanical particles or any dissolved substances that can be released by the column at a delayed time and thus generate a signal. The quality of a solvent is often decisive for the reliability of an HPLC analytical run. The presence of trace contaminants during gradient elution can result in “ghost or phantom peaks”. Such trace substances accumulate in the column during an analytical run and are increasingly released when the eluting agent is subse- quently changed. Water used as an eluant must be free of microorganisms. For this purpose, substances that prevent the growth of microbes and algae in the solvent mixture, such as copper salts or sodium azide, can be added. ` @? In doing so, the column manufacturer’s recommendations need to be followed as the use of incorrect additives can result in irreversible damage to the column. Deionized or distilled water still contains considerable quantities of organic substances, which can cause ghost peaks. ` @? Contaminated solvents can lead to the buildup of deposits on the stationary phase and thus result in blockage of the column, which would be manifested by an increase in pressure and a shift in the running time for the samples. Employing Arium ® Pro VF to Purify Water for Use as an Eluant Water of the special quality required for HPLC can be purchased from various manufacturers or be produced directly on site for use on demand by employing a water purification system, such as the Arium ® Pro VF system. The following describes the tests performed for separation of sugar mixtures in which ultrapure water produced by Arium ® Pro VF was used as the mobile phase (eluant). Description of the Arium ® Pro VF Ultrapure Water System The Arium ® Pro VF system (?`#BFig. 2?pR?@ has been designed to produce ultrapure water from pretreated drinking water by removing contaminants that are still present in this potable water feed. Production of ultrapure water requires contin- uous recirculation and a constant water flow rate, which is achieved using a built-in pump system with controlled pressure. The conductivity of the water is measured at the feed water inlet and directly at the downstream port (product water outlet). The Arium ® Pro VF system used in the studies described in this paper (a predecessor model with the same technical specifications as the currently redesigned system shown next page) works with two different cartridges. These are filled with a special active carbon adsorber and mixed-bed ion exchange resins in order to deliver ultrapure water with a low TOC content. In addition, the system has an integrated UV lamp that has an oxidizing effect at wavelengths of 185 | 254 nm. Moreover, the Arium ® Pro VF ultrapure water system has a built-in ultrafilter module used as a crossflow filter. The ul- trafilter membrane incorporated in this filter retains colloids, microorganisms, endotoxins, RNA and DNA. A 0.2 µm final filter installed at the water outlet serves to remove particu- lates and bacteria during dispensing of the ultrapure water produced. The process that the unit employs to purify water is depicted in Figure 3 (?`#Bflow diagram of Arium ® Pro VF?pR?@. 3 Materials and Method The samples were analyzed using an HPLC Agilent 1200 Series system (?`#BFig. 4 and Table 1?pR?@ with a Rezex RNM Carbohydrate Na + 8 % HPLC column supplied by Phenomenex.8!&6r This column is filled with a cross-linked polystyrene- divinylbenzene-copolymer modified by sodium sulfonate groups and uses an ion exclusion mechanism. This means that analytes are separated based on different ionic inter- actions. Because of the sulfonate groups on the surface of this column packing material, the pores have a negative charge. As a result, negatively charged molecules cannot penetrate into the pores of the material, which causes them to elute earlier. This ion exclusion mechanism is based on Gibbs-Donnan equilibrium that governs the behavior of ions near a membrane. Analytes that are able to penetrate into the membrane’s pores are subsequently separated based on steric differences as well as on hydrophobic and polar interactions with the functional groups on the surface of the stationary phase. For more details on this separation mechanism, please refer to $??3X. Figure 1: Typical Setup of an HPLC System The retention times for various types of sugar are deter- mined by the absorbance of the refractive index (?`#BRI?pR?@ signal. This RI signal is expressed as a dimensionless number in nano Refractive Index Units (?`#BnRIU?pR?@ and indicates the difference between the refractive index of the sample in the sample cell and the mobile phase in the reference cell. Ultrapure water produced by the Arium ® Pro VF system was used as the mobile phase. For degassing the eluant in the HPLC system, this ultrapure water was filtered by vacuum through a Sartolab BT 500 Bottle Top disposable unit equipped with a 0.2 µm membrane (?`#BSartorius Sartolab BT 180C5?pR?@. Figure 2: The Arium ® Pro VF ultrapure water system (photo courtesy of Sartorius) Table 1: Equipment and MaterialsPC for Data Acquisition Waste Solvent Injector HPLC Column Detector Pump Equipment CompanyArticle No. Binary pump AgilentG1312A Degasser AgilentG1379B ALS autosampler AgilentG1329A Thermostatted Column Compartment (TCC) Agilent G1316A Refractive Index Detector, RID Agilent G1362A Column Phenomenex00H-0136-KO Rezex RNM Carbohydrate Na+ 8 % 4 Procedure for HPLC Analysis To prepare for the analytical runs, the Rezex column was heated to 75 °C in the column compartment (heater) and flushed overnight with Arium ® Pro VF ultrapure water at 0.6 mL/min. The optical unit of the RI detector was heated to 35 °C. Samples to be analyzed were prepared using Arium ® Pro VF ultrapure water and prefiltered through a 0.2 µm syringe filter unit (?`#BSartorius Minisart ® RC4, no. 17822?pR?@. The samples were analyzed using HPLC according to the parameters defined by an HPLC method8!&6r (?`#BTable 2?pR?@. Figure 3: Schematic flow diagram of the Arium ® Pro VF ultrapure water system (the valves and their controllers are omitted for better clarity). Flow rate [mL/min]0.6 Time [min]25 Maximum pressure [bar]70 Temperature of the Column Compartment [°C]75 Temperature of the RI detector [°C]35 Injection volume [µL]2 Sugar Retention Time [min] Raffinose Fluka 834008.96 Maltose SIGMA M588510.30 Glucose ROTH 6887.012.53 Fructose SIGMA F012713.62 Concentration [mg/mL]Retention Time [min]Peak Area [nRIU*s] 0 -- 0.015 8.96603 0.03 8.961,088 0.06 8.962.327 0.125 8.964,178 0.25 8.967,607 0.5 8.9615,097 1 8.9630,495 Table 2: HPLC method Table 3: Retention Times for Sugar Samples Passed through a Rezex RNM Carbohydrate Na + 8 % Column Table 3: Retention Times for Sugar Samples Passed through a Rezex RNM Carbohydrate Na + 8 % ColumnProduct Water UV Lamp (?`#B185 | 254 nm?pR?@ Pump Cartridge 1 Cartridge 2 Final Filter 0.2 µm Conductivity Measurement (Product Water) Reject Water Outlet Ultrafilter Inlet Water Input Conductivity Measurement (Inlet Water) Sanitization Port 5 Results To determine the retention times of the individual types of sugar (?`#BTable 3?pR?@, these were prepared and injected individually (?`#BFig. 5?pR?@. As different sugars interact with the stationary phase to a varying degree, specific retention times are recorded by the RI detector once each sugar has moved through the column. After the individual types of sugar had been determined, a sugar mixture was prepared and separated (?`#BFig. 5?pR?@. The individual sugar components were separated from one another. The peaks for the dif- ferent retention times could be allocated to the individual sugar samples assayed. The effect of contaminants, or the influence of salts, was simulated by injecting potassium phosphate buffer and tap water (?`#BFig. 6?pR?@. Injection of tap water with a conductivity of 265 µS/cm and of potassium phosphate buffer with a conductivity of 1,700 µS/cm showed clear signals and can therefore be distinctly identified as contamination. Multiply-charged ions are especially prone to binding with sulfonate groups. This alters the dissociation equilibrium and can affect the retention time for a particular sugar. For this reason, the mobile phase must be free of salts and other contaminants in order to perform reliable HPLC analysis with stable retention times and to avoid ghost peaks. The Arium ® ultrapure water used in this analysis has a conductivity of 0.055 µS/cm and is largely free of interfering contaminants, which is expressed as a flat baseline without peaks (see green baseline in Fig. 6). The column pressure during the analytical runs consistently remained at 23 bar (~334 psi). This shows that no deposits had built up in the column. Blank runs at the beginning and the end did not show any change; i.e., there were no contaminants in the mobile phase. Standard series with different concentrations were analyzed to determine the reproducibility and detection limit. Raffinose is given as an example of these series per- formed. The retention times and peak areas were recorded and are listed in the Table 4. The consistent retention times repeatedly obtained show excellent reproducibility. The raffinose standard series shows a linear curve up to a concentration of 0.015 mg/mL (?`#BFig. 7?pR?@. By generating a standard strait line based on the peak areas a quantification of the sample, in this case raffinose is possible. Figure 5: Separation of individually injected sugar samples and of a sugar mixture using a Rezex RNM Carbohydrate Na + 8 % column with ultrapure water. Black curve: sugar mixture Figure 6: Chromatograms of 2 µL of 10 mM of postassium phosphate buffer, 2 µL of tap water and 2 µL of Arium ® ultrapure water Figure 4: HPLC Agilent 1200 Series system (photo courtesy of Sartorius) Potassium phosphate buffer Tap water Arium water 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0 -500 0 510 1520 25 RI signal [nRIU] Retention Time [min] 2500 2000 1500 1000 500 0 -500 0 510 1520 25 RI signal [nRIU] Retention Time [min] 3F?@0q?7??S&9w??dQ Copyright Sartorius Lab Instruments GmbH & Co. KG Status: 09 | 2020 The studies performed and the excellent experience obtained in using Arium ® Pro VF ultrapure water as a mobile phase in HPLC are to be extended in the near future to other separation technologies, such as reversed phase chroma tography, size exclusion chromatography or ultrahigh- performance liquid chromatography. References 1. Kromidas, Stavros: HPLC für Neueinsteiger, from the Internet, © by Novia GmbH, (?`#B2000?pR?@. 2. Hans Ulrich Bergmeyer, Methoden der enzymatischen Analyse Band II, Verlag Chemie, page 1179, 1180 (?`#B1970 ?pR?@. 3. Dische, Z., and Borenfreund, E.: A New Spectrophotometric Method for the Detection of Keto Sugars and Trioses, J. Biol. Chem. 192, 583-587, (?`#B1951 ?pR?@. 4. Süsswaren, issue 10, page 7, LCI-Focus, (?`#B2006?pR?@. 5. Gottwald, W.: RP-HPLC für Anwender. Reihe: Die Praxis der instrumentellen Analytik, Editor, Gruber, U., und Klein, W., VCH Verlagsgesellschaft, Weinheim, pages 7-8 (?`#B1993?pR?@. 6. Chromatography Product Guide 12/13, Phenomenex, pages 232-233, (?`#B2012?pR?@. 7. Weiß, Joachim: Ionenchromatographie, Wiley-VCH Verlag, Weinheim, Chapter 5, pp. 349 ff. (?`#B2001?pR?@. Acknowledgements The authors would like to take this opportunity to thank Phenomenex based in Aschaffenburg, Germany, for providing the Rezex RNM Carbohydrate column for their use. First version in English published in G.I.T. Laboratory Journal Europe 3-4, Volume 17, April 2014 Germany Sartorius Lab Instruments GmbH & Co. KG Otto-Brenner-Strasse 20 37079 Goettingen Phone +49 551 308 0 USA Sartorius Corporation 565 Johnson Avenue Bohemia, NY 11716 Phone +1 631 254 4249 Toll-free +1 800 635 2906 For further contacts, visit www.sartorius.com Conclusion The results show that ultrapure water produced by Arium ® Pro VF can be readily used as the mobile phase for HPLC analysis of the water-soluble saccharides described in this paper. The interactions of the sample with the stationary phase are not affected by the mobile phase as the ultrapure water that is produced with a conductivity of 0.055 µS/cm can be considered virtually free of contaminants. As a result, there are no salts present that would otherwise cause ghost or phantom peaks. ` @? In addition, the results of the trials lead to the conclusion that no deposits occur on the stationary phase, which would otherwise be manifested by an increase in pressure and a shift in the running times of the samples. Therefore, Arium ® Pro VF ultrapure water, which can be pre- pared on demand at any time, offers an affordable alternative to commercially sold ultrapure water to prepare high- purity eluants for HPLC analysis, as used in food analysis, environmental analysis, as well as in medical, chemical and biochemical research and during in-process quality control testing in the pharmaceutical and biotech industries. 35000 30000 25000 20000 15000 10000 5000 0 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.01.2 Peak area [nRIU*s] Concentration [mg/mL] Figure 7: Standard series for raffinose (values from Table 4) passed through a Rezex RNM Carbohydrate Na + 8 % column with Arium ® ultrapure water

How to Set Up a Pipetting Quality Control Program for Your Lab Improve the Quality of Pipetting and Reliability of Results Abstract Calibration, maintenance, and regular control of tools are essential to ensure the highest quality standards of laboratory work. For pipettes, the best practice would be to do cali bration and maintenance according to the manufacturer’s recommendations at least annually or biannually, as well as implement a program for regular testing of pipette performance during use and between calibration intervals. This practical guide outlines the requirements for in-lab testing program, as well as for professional calibration and maintenance services. September 2018 Keywords or phrases: Pipette Calibration, Pipette Maintenance, Pipette Service, Pipette Control Find out more: www. sartorius.com Application Guide 2 Introduction Many quality systems and standards, such as Good Laboratory Practice (GLP), Good Manufacturing Practice (GMP), and the ISO 9000 series require that a regular, documented maintenance and calibration procedure must be in place for all instruments. Some labs, especially accredited laboratories, also require regular calibration of pipettes in ISO 17025 certified accredited calibration facility due to the security and traceability of results it brings. The good quality program of pipettes is a combination of regular day-to-day in-house checks and regular professional calibration and maintenance. Pipette Quality Control Program To meet the regulatory and quality system requirements, laboratories should have in place a documented program for pipette quality control during use. A suggested program based on best industry practices consists of the following elements: e DIn-lab testing routine, with pipette performance checked in-lab regularly, such as daily, weekly or monthly e DRegular calibration and maintenance of pipettes performed at an accredited service laboratory, annually, biannually or every 3 – 4 months. In-Lab Testing Routine In-lab testing routine includes a regular checking of all pipettes in the laboratory for their systematic and random error. 1. What Should Be Done? The pipettes are checked using a balance or a photometer and the systematic and random errors are calculated from the results, compared against acceptance limits, and recorded. This testing can be done by the actual users of the pipettes, but the results should be checked and documented by an independent party, such as quality management personnel. 2. How Often? The testing frequency is based on the risks associated with the use of the pipettes—the testing interval should be in ratio with the amount of work you can afford to lose if you find the pipettes are out of specifications. Practices used in various labs differ greatly, but a common testing routine is monthly or weekly, sometimes even daily. Pipettes should also be checked each time after autoclaving pipettes or pipette parts. Performance check is also needed if a pipette is dropped or if physical damage is suspected. 3. What is Needed? For In-lab testing, you will need the following items: e D4- or 5-decimal balance with pipette calibration setup such as evaporation trap, or a photometer system e DSoftware for calculating and recording results e DDisposable tips, the same type as used with the pipettes when in use e DDe-ionized water or dye solutions if photometric measurement is used e DThermometer and barometer e DStandard Operating Procedure document describing the in-lab testing routine and the procedure for dealing with pipettes that do not meet the acceptance criteria 4. What Acceptance Criteria Should Be Used? The pipettes should be checked at 1–2 volumes, with 4–10 measurements each. The systematic and random error should be compared against the limits defined either by pipette manufacturer or ISO 8655. 5. What are the Outcomes of the Testing? The in-house testing routine should provide the following deliverables: e DDocumented history of all the pipettes showing their testing interval, testing dates, and at minimum the result if they met the acceptance criteria or not e DThe pipettes not meeting acceptance criteria should be clearly marked and removed from use, and forwarded to maintenance and calibration to resolve the issue 3 Calibration and Maintenance Program Most laboratory quality systems require a regular calibration and maintenance program for pipettes. Today, laboratories commonly use an external service provider for this labor- intensive work that requires highly sophisticated quality systems. 1. What Should Be Done? The pipettes should be maintained according to the manufacturer’s instructions regularly. The maintenance consists of the cleaning and greasing of pipettes, as well as replacement of wearable parts. Alongside maintenance, the pipettes should have their performance verified by calibration—measurement of systematic and random error along with any necessary adjustments. 2. How Often? The testing frequency is based on the risks associated with the use of the pipettes. The maintenance interval is affected by such factors as pipetting frequency, liquids used, and the age and model of pipette. A minimum maintenance interval of one year is suggested, with calibration done annually or more often, such as every 3–6 months. If, for example, volatile liquids or solvents are used, maintenance should be done more often. 3. What is Needed? For a full maintenance and calibration of pipettes, the calibration laboratory used should have at minimum: e DFull ISO 8655 compliance, including controlled environment in terms of temperature, vibration, and humidity e DAccreditation according to ISO 17025 standard with traceability of measurements to international standards e DBalances with a minimum of 5- and 6-decimals along with evaporation traps or draft shields e DSoftware for recording results e DProfessionally trained technicians | engineers who understand pipette technology and good pipetting practices, as well as requirements set by regulatory and quality systems 4. What Acceptance Criteria Should Be Used? The pipettes should be measured at 2–3 volumes, with 4–10 measurements each, with systematic and random error calculated and compared against the acceptance limits. The limits defined in ISO 8655 or by the manufacturer of the pipettes are suggested. 5. What Are the Outcomes of the Calibration? The calibration and maintenance program should provide at minimum: e DDocumented records of all maintenance and repair activities done to the pipettes e D6 `(!?x705?ub?@??e@p?)%?`9?2P"q pipettes, such as serial numbers and time of calibration, tips used, measurement conditions, measurement equipment and personnel e DRandom error and systematic error should be calculated and documented, along with acceptance criteria such as pass | fail limits Specifications subject to change without notice. Copyright Sartorius Lab Instruments GmbH & Co. KG. All Rights Reserved. Printed in the EU or US on paper bleached without chlorine. Version 1 | 06 | 2021 Germany Sartorius Lab Instruments GmbH & Co. KG Otto-Brenner-Strasse 20 37079 Goettingen Phone +49 551 308 0 USA Sartorius Corporation 565 Johnson Avenue Bohemia, NY 11716 Phone +1 631 254 4249 Toll-free +1 800 635 2906 For further contacts, visit www.sartorius.com Best Practices for Setting up the Pipetting Quality Control Program To work according to Good Laboratory Practice, a Standard Operating Procedure (SOP) for Pipette Quality Control should be defined. Below are areas that should be described at minimum in the SOP to guide laboratory personnel through the process: 1. For in-lab testing routine, define: a. Testing frequency b. Testing equipment and environment c. Personnel qualifications to conduct testing d. Measured volumes and aliquot quantities e. Acceptance criteria f. How to record and store the results g. Actions of isolating and marking pipettes not meeting acceptance criteria h. Procedures for evaluating the effect of failure on the work performed with the pipette in question 2. For maintenance and calibration program, define: a. Requirements for a calibration laboratory, ISO 8655 and ISO 17205 at minimum i. Testing equipment, environment, and procedures ii. Qualifications for maintenance and calibration personnel b. Calibration and maintenance frequency c. Decontamination procedures for the pipettes before maintenance d. Volumes tested and number of measurements e. Acceptance criteria f. Recording and documentation systems g. Actions of isolating and marking pipettes not meeting acceptance criteria h. Procedures for evaluating the effect of failure on the work performed with the pipette in question 3. For continuous education of laboratory personnel, define: a. Training program for personnel on correct pipetting techniques and ergonomics b. Training on quality systems and standards related to pipettes and pipetting c. Documentation and qualification plans for personnel training Summary Pipettes are precision tools that have significant influence on results of scientific experiments. All laboratories working with pipettes should have in place a regular program for not only calibration and maintenance but also regular in-lab testing of pipettes, using qualified personnel and correct equipment for all work. To implement this quality program, the program should be documented and controlled with Standard Operating Procedures for laboratory personnel. The SOP should cover all aspects of the program, including the continuous training of personnel on pipettes and pipetting. Do you need support in pipette service and maintenance? Contact Sartorius for a Pipetting Academy training at www.sartorius.com/pipetting-academy